由于企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中受到工藝要求的限制，產(chǎn)生了一種不是產(chǎn)品本身需要的，而且可能會(huì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量、可靠性和壽命產(chǎn)生嚴(yán)重影響的有害物質(zhì)，通常被稱為污染物。清潔度作為質(zhì)量特性值的理念產(chǎn)生，其目的就是嚴(yán)格控制產(chǎn)品上污染物數(shù)量（固體顆粒）和質(zhì)量，快速方便得到各種零部件清潔度數(shù)據(jù)，及時(shí)控制生產(chǎn)過(guò)程或者對(duì)生產(chǎn)過(guò)程不斷進(jìn)行優(yōu)化［左管軍,趙會(huì)強(qiáng)］。
清潔度檢測(cè)是指對(duì)物體或環(huán)境中的污染物顆粒進(jìn)行定性、定量或半定量分析的過(guò)程，隨著認(rèn)識(shí)上的提高，檢測(cè)清潔度指標(biāo)，已經(jīng)由過(guò)去測(cè)量殘留物質(zhì)量、尺寸、顆粒數(shù)等發(fā)展成對(duì)固體金屬顆粒尺寸、數(shù)量范圍以及對(duì)金屬和非金屬雜質(zhì)成分進(jìn)行分析。當(dāng)下，清潔度檢測(cè)在各個(gè)行業(yè)和領(lǐng)域都有著重要的應(yīng)用，其中尤以新能源和汽車行業(yè)最為重要。
清潔度檢測(cè)的歷史與發(fā)展
Part.1
20世紀(jì)
90年代初
清潔度檢測(cè)技術(shù)最早可以追溯到20世紀(jì)60年代初［王劍剛］，美國(guó)汽車工程師學(xué)會(huì)制定了SAE 749D 臨時(shí)標(biāo)準(zhǔn)，美國(guó)宇航工業(yè)協(xié)會(huì)制定了NAS1638 臨時(shí)標(biāo)準(zhǔn)， 開始用微粒數(shù)確定油液的清潔度等級(jí)，該標(biāo)準(zhǔn)一直沿用至今，并和ISO-4406共同作為油液中所含固體顆粒污染物濃度的重要參考標(biāo)準(zhǔn)。
1996年
博世公司為了提高柴油汽車發(fā)動(dòng)機(jī)共軌噴射系統(tǒng)的生產(chǎn)質(zhì)量， 提出了一個(gè)汽車行業(yè)零部件清潔度標(biāo)準(zhǔn)。
2005年
由德國(guó)汽車行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)展成VDA-19 標(biāo)準(zhǔn)。
2009年
ISO 16232 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布，與VDA-19 標(biāo)準(zhǔn)完全兼容［馬亞良］。
我國(guó)也十分重視清潔度檢測(cè)在工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用，從20世紀(jì)80年代初，在各個(gè)工業(yè)部門逐步推行液壓系統(tǒng)污染控制技術(shù)和管理措施，并制定了有關(guān)零部件清潔度檢測(cè)、清潔度指標(biāo)、以及零部件清洗方法等方面的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范。
1993年
航空航天部門頒布實(shí)施航空工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HB6649-1992《飛機(jī)I、II型液壓系統(tǒng)重要附件污染度驗(yàn)收水平》。
1995年
原機(jī)械工業(yè)部發(fā)布了機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T 7858 《液壓元件清潔度評(píng)定方法及液壓元件清潔度指標(biāo)》。
2006年
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20110-2006/ISO 18413：2002《液壓傳動(dòng)零件和元件的清潔度與污染物的收集、分析和數(shù)據(jù)報(bào)告相關(guān)的檢驗(yàn)研究件和準(zhǔn)則》發(fā)布實(shí)施［張冬梅］。
除了國(guó)際和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)外，實(shí)際生產(chǎn)中還會(huì)有企業(yè)集團(tuán)（整車廠）推出標(biāo)準(zhǔn)，或由生產(chǎn)廠（零部件廠）編制的相關(guān)文件。由ISO 組織和各國(guó)家（級(jí)機(jī)構(gòu)）推出的標(biāo)準(zhǔn)，往往發(fā)揮的是知識(shí)推薦、參考和指南作用，生產(chǎn)中真正遵循的還是企業(yè)自編的相關(guān)文件，特別是具有很強(qiáng)的可操作性標(biāo)準(zhǔn)。
圖1 清潔度檢測(cè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
早期，清潔度檢測(cè)技術(shù)尚未成熟，主要是以肉眼觀察和簡(jiǎn)單化學(xué)試劑方法進(jìn)行。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和推進(jìn)，以及分析表征儀器精度和靈敏度的不斷提升，清潔度檢測(cè)技術(shù)得到了極大的改善，同時(shí)也拓展了應(yīng)用領(lǐng)域。
清潔度檢測(cè)流程
Part.2
產(chǎn)品清潔度分析測(cè)試的通常步驟為［王劍剛］：首先將樣品根據(jù)清潔度標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行清洗，并獲得零部件表面殘余的污染物顆粒；然后通過(guò)過(guò)濾膜去除顆粒的水分，過(guò)濾膜在過(guò)濾前后均需烘干，以確定顆粒物的精確質(zhì)量，對(duì)于5μm左右孔徑的濾膜，還需要通過(guò)真空泵抽濾；最后采用顯微鏡等各類檢測(cè)手段，結(jié)合分析軟件自動(dòng)獲得顆粒的數(shù)量、尺寸、成分和分類。
顆粒清洗提取方法
通過(guò)介質(zhì)清洗的方式從零件表面除去雜質(zhì)顆粒。雜質(zhì)提取方式是基于檢測(cè)對(duì)象（組件）的特征來(lái)制定的，例如控制區(qū)域的大小、形狀和可接觸與否，以及組件的材料和需要去除的雜質(zhì)的類型和附著力。常用的提取清洗方式有：
超聲波清洗法
結(jié)構(gòu)復(fù)雜、難以通過(guò)簡(jiǎn)單沖洗達(dá)到清潔效果的部件。
壓力噴洗法
表面較為平坦、易于沖洗的零部件。
灌流沖洗法
內(nèi)部腔體較大的零部件，如變速器殼體、油底殼。
晃動(dòng)清洗法
零部件的幾何內(nèi)表面簡(jiǎn)單，沒(méi)有狹窄的橫截面并且?guī)缀鯖](méi)有封閉的開口。如壓縮空氣罐、冷卻劑儲(chǔ)存器等。
顆粒過(guò)濾方法
用于分析的相關(guān)大小的顆粒經(jīng)由濾膜過(guò)濾沉積在濾膜上。分析濾膜的選擇取決于根據(jù)清潔度規(guī)范要進(jìn)行分析的顆粒的大小和數(shù)量。過(guò)濾膜片孔徑=要求最小顆粒的 1/10到 1/5。
分析濾膜的作用是將與分析相關(guān)大小的顆粒截留?。ɡ硐霠顩r是只截留此大小的顆粒）。所以分析濾膜孔徑應(yīng)該根據(jù)清潔度要求規(guī)定來(lái)選擇，即必須確保將清潔度要求的最小顆粒截留在濾膜上。為了確保也保留了細(xì)長(zhǎng)的顆粒，通常遵循以下經(jīng)驗(yàn)法則：
濾膜孔徑等于指定的最小粒徑的1/10至1/5，對(duì)于＞50μm的較大顆粒，建議使用1/10。對(duì)于＜50μm較小顆粒，建議使用1/5。這是因?yàn)檩^小的顆粒通常比較大的顆粒具有更緊密的形狀，而較大的顆粒往往具有高度不同的形狀范圍。 如下圖3，X代表需要檢測(cè)的最小粒徑，單位μm；Y代表過(guò)濾孔徑，單位μm ；1 代表過(guò)濾濾膜孔徑等于需要檢測(cè)的最小粒徑的1/5到1/10。
圖2 過(guò)濾膜孔徑的選擇
顆粒分析方法
VDA 19和ISO 16232中給出了常用的顆粒檢測(cè)方式包括：重量分析、光學(xué)分析、SEM/EDS，LIBS等等，每種方式都有不同的特點(diǎn)，適用在不同的場(chǎng)景中。
重量分析
重量分析結(jié)果顯示的是殘余物的重量值，其數(shù)值是由雜質(zhì)顆粒的總量以及較大顆粒及其材料決定的。其測(cè)定原理是將一定數(shù)量的試樣在一定的條件下進(jìn)行清洗，然后將清洗的液體通過(guò)濾膜充分過(guò)濾，污物被收集在經(jīng)過(guò)干燥的濾膜表面，將濾膜再次充分干燥，根據(jù)分析天平稱出過(guò)濾清洗前后干燥的濾膜質(zhì)量，計(jì)算其增加值即為試樣品上的固體顆粒污染物的質(zhì)量［左管軍］。
光學(xué)分析
光學(xué)方法主要包括顯微鏡觀測(cè)、激光檢測(cè)和光學(xué)薄膜檢測(cè)等，這些方法主要是通過(guò)光學(xué)設(shè)備對(duì)待檢測(cè)物體進(jìn)行表面和內(nèi)部的檢測(cè)?？梢詥为?dú)使用，也可以結(jié)合使用，以獲得更全面、準(zhǔn)確的結(jié)果。例如使用光學(xué)顯微鏡放大顆粒后，人工判斷污染顆粒是金屬、非金屬還是纖維，或采用搭載的軟件自動(dòng)統(tǒng)計(jì)顆粒類型；也可以利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀 （LIBS）對(duì)材料成分做詳細(xì)的測(cè)定，分析時(shí)，通過(guò)一個(gè)透鏡將激光脈沖聚焦在一個(gè)顆粒上，所用脈沖激光的波長(zhǎng)為331至1064nm，激光脈沖將蒸發(fā)材料并產(chǎn)生等離子體。純金屬產(chǎn)生的信號(hào)通常非常強(qiáng)，信號(hào)強(qiáng)度主要與材料的蒸發(fā)點(diǎn)有關(guān)。由激光脈沖蒸發(fā)的材料越多，信號(hào)越強(qiáng)，金屬和無(wú)機(jī)材料借助光譜數(shù)據(jù)庫(kù)通過(guò)元素特有的譜線確定。
掃描電鏡法
相對(duì)于光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜（LIBS）。掃描電鏡（SEM）法檢測(cè)顆粒清潔度具有許多優(yōu)勢(shì)。
首先，SEM可以提供高分辨率的圖像，能夠檢測(cè)到微米甚至納米級(jí)的顆粒。這些高分辨率的圖像可以幫助我們更準(zhǔn)確地分析和測(cè)量顆粒的大小、形狀和表面特征。而光學(xué)顯微鏡只能提供到幾個(gè)微米的分辨率且景深不足，成像無(wú)法反應(yīng)真實(shí)顆粒形貌；LIBS技術(shù)通過(guò)超短脈沖激光聚焦樣品表面形成等離子體，進(jìn)而對(duì)等離子體發(fā)射光譜進(jìn)行分析以確定樣品的物質(zhì)成分及含量，通常需要與樣品表面直接接觸，易造成樣品損傷，并且不能提供顆粒圖像。
其次，SEM可以使用不同的探測(cè)器檢測(cè)，包括二次電子成像、背散射電子成像和能量色散X射線光譜（EDS）分析，前兩者用于分析顆粒形態(tài)和成分分布，EDS則用于成分定量分析。這些模式可以幫助我們更全面地了解顆粒的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)特征。而光學(xué)顯微鏡和LIBS分別側(cè)重于顆粒的形貌特征和元素定性結(jié)果分析，測(cè)試結(jié)果不夠完整。
另外，SEM具有較高的靈敏度和檢測(cè)范圍，可以檢測(cè)到不同尺寸、形狀和材質(zhì)的顆粒。這使得SEM可以被廣泛應(yīng)用于顆粒清潔度檢測(cè)的各個(gè)領(lǐng)域，包括汽車、新能源、電子、鋼鐵等。而光學(xué)顯微鏡和LIBS的檢測(cè)范圍較窄，難以滿足不同領(lǐng)域?qū)︻w粒清潔度檢測(cè)的需求。
Axia-Perception全自動(dòng)汽車清潔度分析系統(tǒng)
Part.3
最早的顆粒物分析起源于ASPEX系統(tǒng)，在1992年，賽默飛將ASPEX技術(shù)商業(yè)化推出了能夠進(jìn)行快速、高分辨率分析的鋼鐵夾雜物系統(tǒng)，使其在環(huán)境監(jiān)測(cè)和工業(yè)檢測(cè)中廣泛應(yīng)用。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，ASPEX系統(tǒng)不斷進(jìn)行升級(jí)，集成了更多的功能，同時(shí)也不斷應(yīng)用在各個(gè)行業(yè)。從第一代和第二代快速顆粒物檢測(cè)系統(tǒng)，到第三代臺(tái)式掃描電鏡顆粒物檢測(cè)一體機(jī)，再到2024年最新推出的第四代高分辨大樣品倉(cāng)顆粒物分析系統(tǒng)，Thermo Scientic™ Perception 軟件歷經(jīng)32年的研發(fā)升級(jí)，系統(tǒng)功能不斷完善，是準(zhǔn)確,專業(yè)的顆粒物自動(dòng)分析系統(tǒng)，同時(shí)也是汽車清潔度檢測(cè)機(jī)構(gòu)RJL實(shí)驗(yàn)室常用的方案。
圖3 Axia-Perception發(fā)展歷程
從ISO 16232和VDA-19的標(biāo)準(zhǔn)作為著眼點(diǎn)，Axia-Perception在汽車清潔度檢測(cè)中，具有非常多的優(yōu)勢(shì)。首先Axia-Perception是目前市場(chǎng)上顆粒物分析解決方案中集成度高的系統(tǒng)，檢測(cè)過(guò)程高效穩(wěn)定；其次歷經(jīng)32年的研發(fā)累積，技術(shù)成熟，已在行業(yè)內(nèi)形成一定的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，是各大主機(jī)廠常選的清潔度檢測(cè)方法。
報(bào)告輸出方面優(yōu)勢(shì)
Axia-Perception嚴(yán)格按照國(guó)際和國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)要求，推出了符合行業(yè)規(guī)范的報(bào)告系統(tǒng)，例如可以對(duì)檢測(cè)出的顆粒進(jìn)行等級(jí)評(píng)定并給出判斷；可以通過(guò)不同的成分分類對(duì)檢測(cè)出的顆粒溯源查找；可以對(duì)需要重點(diǎn)關(guān)注的SiC、SiO2 、Al2O3和玻璃等硬質(zhì)顆粒單獨(dú)判斷，同時(shí)還能夠根據(jù)顆粒的硬度值大小進(jìn)行分類?？偟膩?lái)說(shuō)，Axia-Perception的報(bào)告系統(tǒng)即符合行業(yè)規(guī)范的同時(shí)，具備高度的靈活度，能夠根據(jù)企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)整。
顯微成像方面優(yōu)勢(shì)
采用賽默飛Axia ChemiSEM全新智能型鎢燈絲掃描電鏡，具備操作方便，適用人群廣泛的特點(diǎn)。同時(shí)全中文操作界面，日常操作無(wú)需光闌合軸，內(nèi)置的用戶使用指南方便任何人員進(jìn)行操作，最大程度降低了設(shè)備操控性。不僅如此，Axia的高穩(wěn)定樣品倉(cāng)設(shè)計(jì)，還可以容納大而重的樣品。標(biāo)配5種探測(cè)器，完善的探測(cè)系統(tǒng)和直觀的導(dǎo)航系統(tǒng)，可幫助用戶快捷、全面的掌握樣品信息。
圖4 Axia-Perception顯微成像分析
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